Главная

Категории:

ДомЗдоровьеЗоологияИнформатикаИскусствоИскусствоКомпьютерыКулинарияМаркетингМатематикаМедицинаМенеджментОбразованиеПедагогикаПитомцыПрограммированиеПроизводствоПромышленностьПсихологияРазноеРелигияСоциологияСпортСтатистикаТранспортФизикаФилософияФинансыХимияХоббиЭкологияЭкономикаЭлектроника






ТЕХНИКА РАБОТЫ И КАЛИБРОВАНИЕ МЕРНОЙ ПОСУДЫ


Техника лабораторных работ

Практикум

для студентов

специальности 020101.65 «Химия» и

направления 24.04.01.62

«Химическая технология и биотехнология»

 

Тольятти 2010

УДК 542 (075.8)

ББК 24.1

А-18 (Т-381)

Рецензент:

доцент кафедры №7 Военно – технического института,

к.т.н. Каплан А.Л.

 

Техника лабораторных работ/ сост.О.С. Авдякова – Тольятти: ТГУ, 2010 - 35 с.

 

Практикум написан в соответствии с программой лекционного курса и практикума для студентов 1 курса, обучающихся по специальности 020101.65 «Химия» и по направлению 24.04.01.62 «Химическая технология и биотехнология» института химии и инженерной экологии ТГУ, для изучения дисциплины «Техника лабораторных работ».

Практикум предназначен для лабораторных и практических занятий для ознакомления и освоения основных методов, приемов и техники лабораторных работ.

 

Рекомендовано к изданию научно-методическим советом

Тольяттинского государственного университета.

 

 


Практическая работа №1

ТЕХНИКА РАБОТЫ И КАЛИБРОВАНИЕ МЕРНОЙ ПОСУДЫ

Для точного отмеривания определенного объема жидкости используют мерную посуду: пипетки, мерные колбы, бюретки, которые откалиброваны на определенный объем жидкости.

Чем меньше измеряемый объем, тем большей будет относительная погрешность при одной и той же абсолютной ошибке. Поэтому нельзя измерять малые объемы большими измерительными сосудами.

При калибровке мерной посуды на заводе-изготовителе могут быть допущены погрешности, выходящие за пределы допустимых. Это может быть, например, при неравномерной толщине стенок. Изменение объема может произойти и после неравномерного нагрева мерной посуды. Поэтому перед пользованием мерной посудой, необходимо проверить ее объем. Такая проверка называется калиброванием.

При выполнении точных измерений необходимо использовать химически чистую посуду. Пользование недостаточно чистой посудой приводит к неверным результатам и необходимости проведения повторного опыта.

Мерную посуду моют теплой водой, раствором моющего средства или хромовой смесью. Для проверки чистоты мерного сосуда его вытирают снаружи и заполняют доверху водой, если при этом мениск воды не имеет сферической формы, то сосуд не чистый. Затем медленно выливают воду. Если на внутренних стенках сосуда остаются капли воды или несмоченные пятна, то его необходимо отмывать дальше. При мытье мерной посуды можно применять ершики. Для того, чтобы проволочная основа не царапала стекло на нее одевают узкую резиновую трубку. Для чистки пипеток можно изготовить ершик из медной проволоки, на одном конце которой делают насечки, и намытавают на него немного шерстяных ниток.

 


ИЗМЕРЕНИЕ ИПРОВЕРКА ОБЪЕМА МЕРНОЙ ПОСУДЫ

Отрабатываемые операции:

Мойка посуды,

Сушка посуды,

Взвешивание,

Измерение объема.

Для проведения работы необходимы:

- моющее средство,

- сушильный шкаф,

- аналитические весы,

- мерная посуда (пипетка, мерная колба, бюретка),

- термометр,

- бюксы соразмерные с проверяемыми объемами,

- таблица зависимости плотности воды от температуры.

Работа с пипетками.

Пипеткипредставляют собой длинныестеклянные трубочки с оттянутым концом объемом от 1 до 100 мл (см3). На пипетке указаны ее объем и температура при которой измерялся объем. На верхнем конце трубки нанесена кольцевая метка, до которой набирают отмеряемую жидкость. Пипетки небольшой емкости от 1 до 10 мл (см3) выпускают градуированными. По всей длине такой пипетки нанесены деления, указывающие объем в долях мл. Такими пипетками можно отмерять объем в пределах градуировки.

При наполнении пипетки нижний конец ее погружают глубоко в раствор, а через верхний конец осторожно засасывают жидкость выше метки на 1-2 см и быстро закрывают верхний конец смоченным водой пальцем. Осторожно, приподнимая палец, дают жидкости по каплям стекать, пока нижний мениск не коснется метки. При этом глаз наблюдателя должен быть на уровне метки.

 

Выливать раствор из пипетки следует, держа ее вертикально, по стенке сосуда. Для удаления оставшейся жидкости в кончике пипетки, кончиком пипетки прикасаются к стенке сосуда и ждут несколько секунд, пока жидкость не перестанет капать. Не разрешается удалять последнюю каплю жидкости выдуванием.

Ход выполнения работы при проверке объема пипетки.

1.Тщательно вымыть бюксы и пипетку с применением моющего средства.

Ополоснуть дважды дистиллированной водой.

2.Высушить пипетку и бюкс в сушильном шкафу.

3.Охладить посуду до комнатной температуры.

4.Пустой бюкс с крышкой взвесить на аналитических весах с точностью до 0,0001 г.

5.Чистую пипетку наполнить точно до метки дистиллированной водой.

6.Вылить содержимое пипетки в бюкс и закрыть крышкой.

7.Взвесить бюкс с водой.

8.Провести замеры три раза.

9.Найти среднее значение из 3 определений массы воды (m) в г по разности масс бюкса с водой и пустого бюкса.

10. Определить температуру воздуха.

11. По таблице зависимости плотности воды от температуры определить плотность воды (р) в г/см3 при данной температуре.

12. Определить объем пипетки (V) в см3 по формуле:

V = m / p

 

 


Работа с мерными колбами.

Мерные колбы представляют собой плоскодонные колбы с длинным узким горлышком, на котором нанесена круговая метка. На колбе обозначены ее объем и температура при которой измерялась вместимость колбы.

Мерные колбы применяют для измерения объемов и приготовления растворов точной концентрации. Колбы изготавливают из химически и термически нестойкого стекла, поэтому в них нельзя хранить растворы в течение продолжительного времени, а также не разрешается их нагревать.

При пользовании мерной колбой необходимо колбу держать только за горлышко и выше метки. Раствор следует наливать так, чтобы вогнутый мениск поверхности жидкости находился на уровне метки колбы. Держать колбу надо так, чтобы метка была на уровне глаза.

Работа с бюретками.

Бюреткипредставляют собой длинные узкие стеклянные трубки, калиброванные по длине на мл (см3) их десятые доли с нулевым делением вверху. Нижняя часть бюретки заканчивается зауженным концом, на котором имеется пришлифованный кран или при помощи резиновой трубки присоединена оттянутая в капилляр стеклянная трубка. Резиновую трубку закрепляют металлическим зажимом или вставляют стеклянный шарик, диаметр которого немного больше внутреннего диаметра трубки. Если трубку сжать в месте, где находится шарик, то образуется просвет, через который и вытекает жидкость из бюретки. Объем капли жидкости, вытекаемой из бюретки, зависит от диаметра отверстия капилляра и составляет 0,02-0,05 мл (см3).

 

В нижней части бюретки с жидкостью не должно оставаться пузырьков воздуха, так как это искажает измерение объема.

 

Если бюретка с краном, то для удаления пузырьков воздуха открывают кран и с большой скоростью сливают жидкость. Эту операцию повторяют несколько раз. Если это не помогает освободиться от пузырьков воздуха, тогда нижний конец бюретки погружают в фарфоровую чашку с раствором, открывают кран и сверху засасывают жидкость, пока не исчезнут воздушные пузырьки.

Если бюретка с наконечником, то для удаления пузырьков воздуха наконечник поднимают под небольшим углом и, оттянув резиновую трубку в месте шарика, выгоняют воздушные пузырьки сливаемым раствором.

 

При всех отсчетах по бюретке глаз наблюдателя должен находиться строго на уровне мениска. Перед каждым измерением заполнять бюретку до нулевого деления.

 

Измерение температуры

Работа с термометрами

Термометр является довольно чувствительным прибором. Если термометр нагревать продолжительное время при высокой температуре, его нулевая точка смещается вверх, причем это смещение может достичь 20оС.

Явление смещения точки 0оС называется термическим последействием или депрессией. Учитывая это обстоятельство, термометр время от времени следует проверять. Проверка термометра заключается в определении правильности его показаний при 0оС и 100оС, а иногда и при более высокой, например 150оС (если она является рабочей температурой экспериментов).

Для проведения работы необходимы:

- термометр проверяемый,

- паспортизированный нормальный термометр,

- фарфоровая чашка,

- воронка,

- тающий лед,

- дистиллированная вода,

- стакан,

- колба Вюрца,

- нагревательный прибор,

- вазелиновое масло.


Ход выполнения работы.

Проверка точки 0оС

1. Заморозить в фарфоровой чашке дистиллированную воду.

Грязный, содержащий примеси лед имеет температуру плавления ниже 0оС. Если при таянии льда скапливается вода и появляются пузырьки воздуха, то возможно образование зон перегрева, температура которых будет выше 0оС. Для создания температуры 0оС рекомендуется применять тающий лед, полученный при замораживании свежеприготовленной дистиллированной воды, освобожденной от воздуха кипячением.

2. После замерзания воды чашку немного нагревают, опустив ее на

полминуты в теплую воду. Лед вынимают, разбивают ножом или

молотком на кусочки величиной с горошину.

3. Разбитый на куски чистый лет кладут в стакан и обливают дистиллированной водой. Воды берут столько, чтобы вытеснить воздух и получить густую кашицу. Опускают термометр так, чтобы резервуар и ртутный столбик были целиком погружены в лед, но не касался стенок стакана. Опыт можно проводить и в воронке, закрепленной на штативе, подставив под нее стакан для стекающей жидкости.

4. Отмечают показания термометра, если в течение нескольких минут показания термометра не изменяются.

Проверка точки 100оС

1. Термометр вставляют в пробку и помещают в колбу Вюрца с водой так,

чтобы он не касался воды, а был лишь в ее парах (верхний обрез ртутного

шарика должен быть на 0,5 см ниже отводной трубки колбы Вюрца).

2. Довести воду до кипения с помощью нагревательного прибора. Нагрев должен обеспечивать спокойное кипение. Для этого на пламя горелки устанавливают асбестовую сетку или используют колбонагреватель. В колбу помещают «кипелки» (запянные с одного конца капилляры или кусочки битого фарфора).

3. При установлении постоянной температуры, равной кипению воды при данном атмосферном давлении, отмечают показания термометра.

4. По таблице находят значения температуры кипения воды при данном атмосферном давлении (если оно отличается от нормального 760 мм рт.ст.).

При выявлении отклонений при измерении температуры вводят поправку на его показания, которую учитывают при дальнейших работах.

Проверка точки 150оС

Если термометр будет использоваться при замерах высоких температур, желательно провести проверку при более высокой температуре.

1. Для проверки взять сосуд с вазелиновым маслом и нагреть его до температуры 150оС, зафиксировав показания паспортизированным нормальным термометром.

2. Снять показания проверяемого термометра.

3. Составить паспорт проверяемого термометра, подобный приведенному ниже.

Термометр Показания, оС
Тающий лед Кипящая вода Вазелиновое масло
Нормальный +100 +150
Проверяемый +1 +105 +149
Отклонение +1 +5 -1

 

 

Нельзя нагревать термометры выше максимальной температуры, указанной на шкале. После работы нужно дать термометру постепенно остыть до комнатной температуры, очистить его и положить в футляр или убрать на место.

 

 

Для особо точных измерений вносится поправка на выступающий из колбы столбик термометра, так как он нагрет менее, чем та часть, которая обогревается парами.

∆t = K*n (t1-t2) где,

n –длина выступающего столбика термометра, отсчитанная по числу градусов шкалы,

t1 - наблюдаемая температура, оС,

t2 - средняя температура ( оС) выступающего столбика, определяемая вспомогательным термометром (шарик термометра помещают сбоку на середине выступающей части столбика),

К – коэффициент видимого расширения ртути в стекле.

В интервале температур 0-150 оС К= 0,000158.

Дистилляция

Работа с мерной посудой

Титрование

Ход выполнения работы.

1. Собрать установку для дистилляции воды в соответствии с рисунком.

 

2. Отогнать чуть больше 100 мл дистиллированной воды.

3. Мерную колбу 100 мл наполняют точно до метки. Капли до метки удаляют жгутиком из фильтровальной бумаги.

4. Отмеренную воду полностью (количественно) переносят в коническую колбу объемом 200-250 мл.

5. Прибавляют 3 капли метилового оранжевого, тщательно перемешивают.

6. Заполняют бюретку соляной кислотой точной концентрации –

0,1 моль/л.

7. Титрование ведут сидя, правой рукой держат и вращают колбу с титруемым раствором, а левой рукой управляют зажимом или краном бюретки. Сначала раствор из бюретки приливают быстро, а по мере титрования его добавляют по каплям до резкого изменения окраски раствора (появление оранжевого цвета). Под колбу положить белую бумагу для того, чтобы легче заметить переход цвета. Находят объем израсходованной кислоты.

8. Титрование проводят не менее 3 раз. Результаты титрования не должны отличаться более чем на 0,05 мл (1-2 капли).

9. Количество (милимолей) израсходованной на титрование кислоты равно количеству (милимолей) солей, обуславливающих карбонатную жесткость. За единицу жесткости принят 1 милимоль солей магния, кальция, железа, содержащихся в 1 л воды.

10. Для сравнения проводим титрование 100 мл водопроводной воды.

Карбонатная жесткость определяется по формуле:

Ж = С HCl* V HCl*1000/VH2O, где

С HCl – концентрация кислоты, 0,1 м/л,

V HCl – объем израсходованной кислоты, мл,

1000- 1л воды, в котором определяют жесткость.

VH2O – объем воды, взятый на титрование.

Например

С HCl= 0,1 м/л, V HCl=3,5 мл,

VH2O = 100 мл.

Ж = 0,1х3,5х1000/100 х10-3= 3,5 х10-3 ммоль/л.

Полученные данные оформляем в виде таблицы.

Величина Значение Примечание
Номер пробы воды    
Объем мерной колбы, см3 (мл)    
Объем HCl, израсходованный на титрование, см3 1-е титрование 2 –е титрование 3-е титрование    
Средний объем раствора HCl, см3    
Молярная концентрация, моль/л    
Карбонатная жесткость воды, ммоль/л    

 

Уравнения реакций

Расчет результатов анализов

Приготовление раствора соляной кислоты HCl 0,1 н (0,1 м/литр).

Раствор готовят с помощью фиксанала. Фиксанал – заранее приготовленное и запаянное в стеклянную ампулу точно отвешенное количество реактива, для приготовления 0,1 н раствора. В 1 л мерную колбу вставляем воронку, куда помещаем специальный боек острым концом вверх. Разбивают о боек дно ампулы, затем остроконечной палочкой пробивают углубление сверху или сбоку. Дают содержимому вытечь. Обмывают ампулу шестикратным количеством дистиллированной воды из промывалки. Удаляют воронку с ампулой и доливают воду до метки.
Практическая работа №4

Работа с фарфоровой посудой

Измельчение

Для проведения работы необходимы:

- фарфоровая ступка,

- фарфоровый пест,

- молотое стекло,

- стакан с водой,

- индикатор кислотности (фенолфталеин, лакмусовая бумага),

Ход выполнения работы.

1. Насыпать в ступку молотого стекла не более 1/6 вмещаемого объема.

2. Добавить в ступку воду, чтобы стекло было полностью закрыто водой.

 

При заполнении ступки общий объем измельчаемого материала не должен превышать 1/3 объема ступки.

 

3. Круговыми движения растереть в ступке стекло с водой.

4. Проверить кислотность воды в ступке с помощью индикатора.

5. Проверить кислотность воды в стакане с водой.

6. Сравнить результаты.

 

Наличие щелочной реакции свидетельствует о выщелачивании катионов натрия, кальция, т.е. о присутствии в воде гидроксидов натрия NaOН, кальция Са(ОН)2 и др.

 


Практическая работа №5

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ РАСТВОРОВ ПО ИХ ПЛОТНОСТИ И ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАСТВОРОВ РАЗБАВЛЕНИЕМ

Отрабатываемые операции:

Измерение плотности жидкостей

Работа с мерной посудой

Ход выполнения работы.

Взвешивание

Работа с сушильным шкафом

Для проведения работы необходимы:

- весы технические с точностью измерения 0,01 г,

- бюкс,

- сушильный шкаф,

- эксикатор,

- исследуемый сыпучий материал.

Ход выполнения работы.

1. Взвесить пустой сухой бюкс с крышкой.

2. В бюкс помещают 1- 10 г анализируемого материала и взвешивают закрытый бюкс.

3. Бюкс с навеской анализируемого материала ставят в разогретый до 105 оС на 40-60 минут, крышку вставляют ребром в бюкс.

4. После первой сушки бюкс закрывают крышкой вынимают из сушильного шкафа и помещают в эксикатор на 20 мин для остывания до комнатной температуры.

Вынимать горячий бюкс из сушильного шкафа нужно специальными щипцами или с помощью полотенца.

5. Бюкс с содержимым взвешивают. Массу навески определяют по разности массы бюкса с веществом и пустого бюкса.

6. Бюкс повторно помещают в сушильный шкаф на 20-30 минут. Затем вынимают, остужают и взвешивают.

7. Затем бюкс снова помещают в сушильный шкаф на 15-20 минут,

вынимают, остужают и взвешивают.

 

 

Расчет проводят, если масса навески между 2-мя взвешиваниями изменяется не более чем на 0,0002г. Если разница больше, операцию сушки и взвешивания повторяют.

Расчет массовой доли влаги в процентах %Н2О вычисляют по формуле:

х = (g-g1 )х100/ g , где

g и g1 - масса анализируемой пробы до и после сушки в г..

Практическая работа № 7

Работа с делительной воронкой

Экстракция

Для проведения работы необходимы:

- делительная воронка, 2 стакана,

- раствор йода

- органический неполярный растворитель (масло).

Ход выполнения работы.

1. Приготовить раствор йода, добавив несколько капель йодной настойки в стакан с водой.

2. Часть раствора залить в делительную воронку.

3. Добавить масло в соотношении 1:1.

4. Перемешать содержимое воронки энергичным встряхиванием..

5. Дать время для расслоения масляной и водной части.

7. Слить нижнюю водную часть в стакан.

8. Сравнить цвет первоначального и образовавшегося растворов.

Экстракция – извлечение йода сопровождается эффектом обесцвечивания исходного водного раствора.

Практическая работа № 8

ВОЗГОНКА

Отрабатываемые операции:

Работа со спиртовкой

Возгонка

Для проведения работы необходимы:

- воронка,

- фарфоровая чашка,

- термостойкий стакан,

- круглодонная колба с водой.

Очистка хлорида аммония.

Берут небольшую порцию загрязненного хлорида аммония и высыпают в сухую фарфоровую чашку. Накрывают чашку перевернутой воронкой и нагревают над горелкой. При нагревании хлорид аммония разлагается на аммиак и хлористый водород, но образуется снова на стенках воронки. Чистый хлористый аммоний счищают или смывают со стенок воронки.

Очистка иода.

Берут 1 г иода. 0,1 г иодида калия и 0,2 г оксида кальция. Смесь перемешиваю и помещают в стакан, который закрывают сосудом с водой. Прибор осторожно нагревают над горелкой. Кристаллы иода образуются на стенках сосуда с водой, их счищают и взвешивают. Рассчитывают выход кристаллов в процентах от взятого количества.



Практическая работа № 10

ЗНАКОМСТВО С «ИМЕННОЙ» ПОСУДОЙ

Арбузова колба –применяется при перегонке жидкостей под уменьшенным давлением. Конструкция исключает попадание жидкости в приемник. Колбы выпускаются промышленностью емкостью от 20 до1000 мл.

Арбузов Александр Ерминингельдович – химик-органик, академик АН СССР (1877-1968 г.г.)

Аллина холодильник –обратный холодильник с внутренней трубкой (форштоссом), состоящей из шарообразных расширений для увеличения поверхности контакта, служит для конденсации паров и возврата их в реактор. Обратные холодильники устанавливают в вертикальном положении.

Бунзена колба– коническая колба с верхним тубусом из толстого стекла предназначена для отсасывания- фильтрования под вакуумом. При фильтровании больших количеств жидкости удобнее пользоваться колбами Бунзена с нижним краном.

Бунзен Роберт Вильгельм– немецкий химик, член-корр. Петербургской АН (1811-1899 г.г.).

Бюхнера воронки применяются для фильтрования под вакуумом, изготавливают из фарфора. Они различаются по диаметру, высоте и количеству отверстий на фильтрующей поверхности.

 

 

Бюхнер (Бухнер) Эдуард– немецкий химик и биолог, лауреат Нобелевской премии 1907 г.(1860-1917 г.г.).

Ветцеля водоструйный насос предназначен для создания вакуума с помощью струи воды. Его применяют для ускорения фильтрования, при перегонке для создания вакуума над кипящей жидкостью. Верхний конец через резиновую трубку соединяют с водопроводным краном. На боковой отросток надевают толстостенную резиновую (вакуумную) трубку и соединяют с прибором, в котором создают вакуум. Между насосом и сосудом должна быть предохранительная склянка Вульфа.

Вульфа склянки могут быть с 2 или 3 горлами. Основное назначение – предохранительный сосуд при вакуумных насосах. Эти склянки можно также применять в качестве реакционных сосудов для получения и промывки газообразных продуктов. Склянки Вульфа большой емкости можно использовать для хранения титрованных растворов. Иногда склянки имеют в нижней части тубус.

Вульф Питер (1727-1807 г.г.), известен тем, что в 1771 г. получил пикриновую кислоту..

Вюрца колба – специальная колба с длинным боковым отводом под углом для перегонки жидкостей. Трубка может быть расположена на различном расстоянии от шарообразной части колбы.

Вюрц Шарль Адольффранцузский химик-органик (1817- 1884 г.г.).

Дрекселя склянки с насадкой служат для промывки, очистки и улавливания газов. Для этого в склянку не больше чем наполовину наполняют соответствующей жидкостью, затем плотно закрыв пробку, соединяют трубку, доходящую до дна, с источником газа.

Клайзена колбы применяют при перегонке в вакууме. Они могут быть обычными (а) или с дефлегматором (б). Для перегонки небольших количеств жидкости применяют грушеобразную колбу (в).

Клайзен (Кляйзен) Людвиг Райнер – немецкий химик-органик (1851-1930 г.г.). Особую колбу для перегонки под вакуумом предложил использовать в 1893 г.

Либиха холодильники - приборы для охлаждения и конденсации паров, прямые холодильники - трубка в трубке (1-форштос, 2-рубашка, 3- соединительные резиновые трубки, 4 – отростки. Могут иметь резиновые муфты или шлифы, устанавливаются наклонно.

Либих Юстус - немецкий химик-органик (1803-1873 г.г.). Хлодильник был предложен в 1771 г. Вейгелем, а использован Либихом, поэтому его называют также холодильником Вейгеля-Либиха.

Морапипетка с меткой служит для точного отмеривания определенного объема жидкости. Пипетки могут быть прямыми на 1, 2 мл или с расширением на 1-200 мл.

Мор Карл Фридрих –немецкий химик-аналитик (1806-1879 г.г.). Кроме пипетки сконструировал бюретку, зажим и рычажные весы, предназначенные для определения плотности жидкостей и твердых тел методом гидростатического взвешивания. Разработал метод определения серебра (метод Мора).

Петри чашка – лабораторная посуда имеет форму невысокого плоского цилиндра, закрывается крышкой подобной же формы, но несколько большего диаметра. Применяется для взвешивания на аналитических весах, испарения и хранения химических веществ и мелких предметов. Изобретена в 1877 г., названа в честь немецкого микробиолога Юлиуса Рихарда Петри(1852-1921 г.г.), ассистента немецкого микробиолога Роберта Коха(1843- 1910 г.г.). Чашка Коха применяется для тех же целей, но имеет крышку с ручкой в виде

бусины.

Сокслета холодильник – сферический холодильник применяется чаще как обратный холодильник. Пар проходит между наружной стенкой холодильника, охлаждаемой воздухом, и наружной стенкой внутреннего шара, через который циркулирует хладаагент. Используется также для перегонки жидкостей с высокой температурой кипения.

 

Сокслет Франц – немецкий химик. Изобрел также встряхиватель для перемешивания с мотором, известный как встряхиватель Сокслета.

 

Тищенко склянки – стеклянные приборы для промывки и осушки газов с помощью жидкого поглотителя (а) и твердого (б). Внутри емкости имеется перегородка.

Тищенко Вячеслав Евгеньевич – советский химик, академик АН СССР ( 1851-1941 г.г.)

Разработал рецептуру стекла для химической посуды.

Шотта фильтр - воронки с впаянным пористым стеклянным фильтром для фильтрации под вакуумом, которые различаются по классам:

- ПОР -160 с размером пор 100-160 мкм для грубозернистых и студнеобразных осадков;

- ПОР -100 с размером пор 40-100 мкм для кристаллических осадков,

- ПОР -40 с размером пор 16-40 мкм для мелкокристаллических осадков,

- ПОР -16 с размером пор 10-16 мкм для тонкодисперсных осадков.

Шотт Фридрих Отто – немецкий химик (1851- 1935 г.г. создал многие виды специальных стекол.

Шустера капельница – маленький по объему сосуд с клювиком служит для капельного дозирования растворов, например индикаторов.

Эрленмейера колбы – конические колбы находят широкое применение при аналитических работах. Бывают с носиком или без, с узким или широким горлом под резиновые или притертые пробки.

Эрленмеййер Рихард Август Карл Эмиль –немецкий химик-органик (1825-1909 г.г.),ученик Ю. Либиха.В 1859 г. ввел в употребление коническую колбу (колба Эрленмейера) и газовую печь для элементного анализа.
СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННОЙ ЛИТЕРАТУРЫ

1. Агрономов А.Е.. Шабаров Ю.С. Лабораторные работы в органическом практикуме. Изд. МГУ, 1971.

2. Бабков А.В., Горшкова Г.Н., Кононов А.М. Практикум по общей химии с элементами количественного анализа. Изд. «Высшая школа», М.,1978.

3. Барсукова З.А. Аналитическая химия. М. «Высшая школа», 1990 .

4. Воскресенский П.И. Техника лабораторных работ. «Химия», Л.,1970.

5. Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии. «Химия», М.1989.

6. Леснова Е.В., Вишнякова О.А. Практикум по неорганическому синтезу. Изд. «Высшая школа», М.,1985.


СОДЕРЖАНИЕ

1.Техника работы и калибрование мерной посуды………………….3

Работа с пипетками…………………………………………………….4

Работа с мерными колбами……………………………………………6

Работа с бюретками……………………………………………………7

2. Проверка точности показаний термометра……………………….11

3. Изучение изменения состава воды в результате дистилляции….15

4. Проверка выщелачивания химического стекла водой……….......18

5. Определение концентрации растворов по их плотности и

приготовление растворов разбавлением……………………………. 19

6. Определение влаги в сыпучем материале………………………….23

7. Изучение процесса экстракции органическими растворителями...24

8. Перекристаллизация водорастворимого вещества………………...25

9. Возгонка………………………………………………………………27

10. Знакомство с «именной» посудой…………………………………28

Список использованной литературы………………………………….34

 

Техника лабораторных работ

Практикум

для студентов

специальности 020101.65 «Химия» и

направления 24.04.01.62

«Химическая технология и биотехнология»

 

Тольятти 2010

УДК 542 (075.8)

ББК 24.1

А-18 (Т-381)

Рецензент:

доцент кафедры №7 Военно – технического института,

к.т.н. Каплан А.Л.

 

Техника лабораторных работ/ сост.О.С. Авдякова – Тольятти: ТГУ, 2010 - 35 с.

 

Практикум написан в соответствии с программой лекционного курса и практикума для студентов 1 курса, обучающихся по специальности 020101.65 «Химия» и по направлению 24.04.01.62 «Химическая технология и биотехнология» института химии и инженерной экологии ТГУ, для изучения дисциплины «Техника лабораторных работ».

Практикум предназначен для лабораторных и практических занятий для ознакомления и освоения основных методов, приемов и техники лабораторных работ.

 

Рекомендовано к изданию научно-методическим советом

Тольяттинского государственного университета.

 

 


Практическая работа №1

ТЕХНИКА РАБОТЫ И КАЛИБРОВАНИЕ МЕРНОЙ ПОСУДЫ

Для точного отмеривания определенного объема жидкости используют мерную посуду: пипетки, мерные колбы, бюретки, которые откалиброваны на определенный объем жидкости.

Чем меньше измеряемый объем, тем большей будет относительная погрешность при одной и той же абсолютной ошибке. Поэтому нельзя измерять малые объемы большими измерительными сосудами.

При калибровке мерной посуды на заводе-изготовителе могут быть допущены погрешности, выходящие за пределы допустимых. Это может быть, например, при неравномерной толщине стенок. Изменение объема может произойти и после неравномерного нагрева мерной посуды. Поэтому перед пользованием мерной посудой, необходимо проверить ее объем. Такая проверка называется калиброванием.

При выполнении точных измерений необходимо использовать химически чистую посуду. Пользование недостаточно чистой посудой приводит к неверным результатам и необходимости проведения повторного опыта.

Мерную посуду моют теплой водой, раствором моющего средства или хромовой смесью. Для проверки чистоты мерного сосуда его вытирают снаружи и заполняют доверху водой, если при этом мениск воды не имеет сферической формы, то сосуд не чистый. Затем медленно выливают воду. Если на внутренних стенках сосуда остаются капли воды или несмоченные пятна, то его необходимо отмывать дальше. При мытье мерной посуды можно применять ершики. Для того, чтобы проволочная основа не царапала стекло на нее одевают узкую резиновую трубку. Для чистки пипеток можно изготовить ершик из медной проволоки, на одном конце которой делают насечки, и намытавают на него немного шерстяных ниток.

 


ИЗМЕРЕНИЕ ИПРОВЕРКА ОБЪЕМА МЕРНОЙ ПОСУДЫ

Отрабатываемые операции:

Мойка посуды,

Сушка посуды,

Взвешивание,

Измерение объема.

Для проведения работы необходимы:

- моющее средство,

- сушильный шкаф,

- аналитические весы,

- мерная посуда (пипетка, мерная колба, бюретка),

- термометр,

- бюксы соразмерные с проверяемыми объемами,

- таблица зависимости плотности воды от температуры.

Работа с пипетками.

Пипеткипредставляют собой длинныестеклянные трубочки с оттянутым концом объемом от 1 до 100 мл (см3). На пипетке указаны ее объем и температура при которой измерялся объем. На верхнем конце трубки нанесена кольцевая метка, до которой набирают отмеряемую жидкость. Пипетки небольшой емкости от 1 до 10 мл (см3) выпускают градуированными. По всей длине такой пипетки нанесены деления, указывающие объем в долях мл. Такими пипетками можно отмерять объем в пределах градуировки.

При наполнении пипетки нижний конец ее погружают глубоко в раствор, а через верхний конец осторожно засасывают жидкость выше метки на 1-2 см и быстро закрывают верхний конец смоченным водой пальцем. Осторожно, приподнимая палец, дают жидкости по каплям стекать, пока нижний мениск не коснется метки. При этом глаз наблюдателя должен быть на уровне метки.

 

Выливать раствор из пипетки следует, держа ее вертикально, по стенке сосуда. Для удаления оставшейся жидкости в кончике пипетки, кончиком пипетки прикасаются к стенке сосуда и ждут несколько секунд, пока жидкость не перестанет капать. Не разрешается удалять последнюю каплю жидкости выдуванием.


Последнее изменение этой страницы: 2016-08-11

headinsider.info. Все права принадлежат авторам данных материалов.