Главная

Категории:

ДомЗдоровьеЗоологияИнформатикаИскусствоИскусствоКомпьютерыКулинарияМаркетингМатематикаМедицинаМенеджментОбразованиеПедагогикаПитомцыПрограммированиеПроизводствоПромышленностьПсихологияРазноеРелигияСоциологияСпортСтатистикаТранспортФизикаФилософияФинансыХимияХоббиЭкологияЭкономикаЭлектроника






Химическая посуда и обращение с ней.


Химическая посуда делится на стеклянную и фарфоровую.

Основными требованием, предъявляемым к стеклянной посуде, является ее химическая устойчивость. Химическая устойчивость – это свойство стекла противостоять разрушающему действию растворов щелочей, кислот и других веществ. Термическая устойчивость – способность посуды выдерживать резкие колебания температуры.

Химическую посуду по своему назначению можно разделить на следующие группы:

· посуда общего назначения, без которой нельзя выполнять работы в химической лаборатории. К ней относятся пробирки, воронки, химические стаканы, конические и плоскодонные колбы;(см. рис.1)

Пробирки простые и калиброванные используют для проведения опытов с небольшим количеством реактивов. Объем реактива в пробирке не должен превышать половины объема пробирки.

Лабораторные стаканы выпускают различных размеров, с носиком и без носика, простые и калиброванные.

Химические воронки предназначены для фильтрования и переливания жидкостей.


 

пробирки воронка стакан плоскодонная круглодонная

колба колба

Рис. 1 Химическая посуда общего назначения

 

· посуда специального назначении:

Колба Вюрца представляет собой круглодонную колбу с отводной трубкой под углом 60-80о. ее используют для получения газов, для отгонки жидкостей при атмосферном давлении.

Капельные воронки используют для введения в реакционную среду жидких реактивов небольшими порциями.

Делительные воронки применяют для разделения несмешивающихся жидкостей.

Капельницы используют для введения реактивов небольшими порциями, по каплям.

 

Колба Вюрца Капельная и делительная воронки капельницы

 

Бюксы предназначены для взвешивания твердых веществ.

Часовое стекло используют для взвешивания твердых веществ.

Холодильники – приборы для охлаждения и конденсации паров, образующихся при нагревании различных веществ. Их применяют при перегонки, экстракции и других процессах.

Эксикаторы применяют для высушивания и хранения веществ, легко поглощающих влагу из воздуха.

часовое стекло водяной холодильник бюкс

 

эксикатор

 

· мерная посуда служит для измерения объемов, при этом различают точную (пипетки, бюретки и мерные колбы) и неточную (мерные цилиндры, мензурки и мерные стаканы). (см. рис.2)

 

пипетка градуированная Бюретка Мерные колбы

Мора пипетка

а) Точная мерная посуда

 

 

 

Цилиндр Мензурка Калиброванный стакан

б) Неточная мерная посуда

Рис. 2 Мерная посуда химической лаборатории

 

Для успешного приготовления растворов необходимо запомнить основные правила работы с пипетками, мерными колбами и бюретками.

Правила работы с пипеткой. Рабочую пипетку хорошо промывают моющей смесью (раствором любого моющего средства), а затем ополаскивают дистиллированной водой. После этого пипетку необходимо ополоснуть дважды приготовленным раствором. (см. рис.3) Для этого берут пипетку правой рукой, дер-

Рис. 3 Приемы работы

с пипеткой

 

жа верхний конец большим и средним пальцами, погружают нижний конец пипетки в раствор и засасывают его с помощью груши до тех пор, пока уровень жидкости не поднимется до расширенной части пипетки. Затем закрывают верхний конец указательным пальцем и вынимают пипетку из колбы. Держа ее над стаканом или над раковиной, придают ей горизонтальное положение и, вращая чуть наклоняя пипетку, смачивают ее внутреннюю поверхность от нижнего конца до метки. Далее жидкость сливают через нижний конец пипетки в раковину или стакан и повторяют ополаскивание. Внимание! Нельзя сливать раствор через верхний конец пипетки, иначе он попадет в грушу.

Для отбора исследуемой пробы (аликвоты) используют те же приемы, но набирают грушей жидкость на 2-3 см выше метки на пипетке. Далее быстро и плотно закрывают верхний конец пипетки указательным пальцем правой руки. Медленно по каплям сливают жидкость из пипетки до метки. Кольцевая черта на пипетке должна быть на уровне глаз (см. рис3). Закрыть указательным пальцем отверстие пипетки, если есть капелька на носике пипетки – снять ее фильтровальной бумагой. Далее переносят пипетку в сосуд (или колбу), куда необходимо внести этот объем жидкости. Далее прикасаясь кончиком пипетки к внутренней стенке сосуда, отнимают палец и дают жидкости свободно вытекать. Затем выжидают еще 15 сек и отнимают кончик пипетки от стенки сосуда. В пипетке всегда остается небольшое количество жидкости. Внимание! Остаток жидкости нельзя выдувать или выжимать грушей.

Правила работы с мерными колбами. Мерные колбы применяют для приготовления стандартных растворов, а также для разбавления анализируемых проб. При приготовлении раствора массу вещества вносят в мерную колбу на ½ заполненную растворителем, содержимое тщательно перемешивают и доводят до метки, при этом необходимо помнить, что метка на колбе должна находиться на уровне глаз. (см. рис.4). Если при растворении выделяется тепло, необходимо дать

время раствору остыть и затем только доводить

до метки.

Внимание! В мерных колбах не рекомендуется

хранить приготовленные растворы. Нельзя наг-

ревать мерные колбы с растворами.

 

Рис. 4 Положение глаз при правильной установке

мениска в мерной колбе

Правила работы с бюретками. Бюретки представляют собой градуированные стеклянные трубки с краном зажимом или другим затвором. Чаще всего в лабораторной практике пользуются бюретками с оттянутым нижним концом к которому с помощью резиновой трубки присоединяют оттянутую в капилляр стеклянную трубку («носик»), внутри резиновой трубки находится стеклянная бусинка. Если резиновую трубку, слегка нажав, оттянуть от бусинки, между ней и трубкой образуются небольшие каналы, через которые жидкость вытекает из бюретки.

Перед началом работы бюретку через воронку заполняют раствором (титрантом) на 2-3 см выше нулевого деления. (см. рис.5). Далее выпускают воздух из носика бюретки: поднимают носик вверх и отжимают резину от бусинки. Когда весь воздух удален, вынимают воронку и спускают раствор до нулевой отметки. Внимание! Для окрашенной жидкости уровень устанавливается по верхнему мениску, для бесцветной по нижнему мениску. Под бюретку ставят колбу с анализируемым раствором и добавляют по каплям (титруют) раствор из бюретки, следя за тем, чтобы капли титранта попадали в раствор, а не на стенки колбы, при этом перемешивая раствор. Для точного фиксирования точки эквивалентности по изменению окраски индикатора под колбу кладут лист белой бумаги («фон»). Для получения сходимых результатов титрование повторяют не менее трех раз, каждый раз доливая титрант до нулевой отметки. Внимание! После окончания титрования раствор из бюретки выливают в сливы, бюретку хорошо промывают водой и после последнего промывания заливают бюретку дистиллированной водой и оставляют.

Фарфоровая посуда по сравнения со стеклянной обладает большей химической устойчивостью к кислотам и щелочам, большой термостойкостью. Фарфоровая посуда также разнообразна по форме и назначению.

Фарфоровые чашки – используют для выпаривания и упаривания растворов.

Фарфоровые тигли – для прокаливания веществ.

Фарфоровые ступки с пестиком применяют для измельчения твердых веществ. Перед работой ступка должна быть вымыта и высушена. Вещество насыпают в ступку в количестве не более 1/3ее объема.

 

Фарфоровая чашка тигель треугольник ступка с пестиком

 

Мытье и сушка посуды

Посуда, употребляемая для опытов, должна быть чистой, ее моют водопроводной водой с помощью специальных щеток — ер­шиков, а затем несколько раз ополаскивают дистиллиро­ванной водой. Если посуда очень загрязнена, к воде прибавляют немного соляной кислоты или моют ее «хромовой смесью» (смесь дихромата калия с концентрированной серной кислотой). Если необходимо быстро высушить посуду, ее помещают в сушильный шкаф. Мерную посуду моют тотчас же после употребления. Сушить мерную посуду в сушиль­ном шкафу при высокой температуре не рекомендуется из-за гисте­резиса стекла.

Нагревательные приборы.

Спиртовые горелки обычно бывают стеклянные с притертым колпачком. В них наливают спирт. Спиртовые горелки дают не очень горячее пламя. После окончания работы горелку закрывают колпачком, чтобы спирт не испарялся.

Бани. Для продолжительного нагревания в пределах температур 100-300 оС применяют бани: водяную, песчаную и др. Водяная баня представляет собой металлический сосуд, который закрывают несколькими концентрическими плоскими кольцами различного диаметра, налагающимися одно на другое. При пользовании баней ее заполняют водой на 2/3 объема. При этом надо следить, чтобы вода полностью не выкипала. Для получения более высоких температур в сосуд заливают вместо воды масло или концентриро­ванный раствор какой-нибудь соли (хлорида натрия, хлорида каль­ция и др.). Песчаная баня, также часто применяющаяся в лабора­тории для медленного и постепенного нагревания, представляет со­бой металлическую чашу, заполненную сухим чистым песком, прокаленным для удаления из него органических примесей.

Печи. Для получения температуры 600—1000 °С применяется электрическая печь — муфельная. Муфельная печь состо­ит из четырехугольного каркаса, открытого с одной стороны, изго­товленного из огнеупорной глины или другого огнеупорного мате­риала. Каркас снаружи обмотан проволокой с высоким сопротив­лением для нагревания и изолирован асбестом. Каркас заключен в металлическую оболочку с дверкой также из огнеупорного мате­риала. С помощью особого регулировочного устройства печь может нагреваться в определенных интервалах температур. Подключают муфельную печь в осветительную сеть. Перед этим следует прове­рить, соответствует ли напряжение сети напряжению, указанному на подводящих клеммах печи.

Электрические плитки. В лабораториях, в которых нет газа, или в тех случаях, когда требуется нагревание, а пользо­ваться горелками нельзя (например при перегонке воспламеняю­щихся легколетучих жидкостей) применяют электрические плиты. Электроплитки бывают различного размера, с открытой или закры­той спиралью (рис. 11). Плитки с закрытой спиралью удобны и безопасны при работе с легковоспламеняющимися и летучими ве­ществами. Они имеют поверх спирали пластинку — металлическую, асбестовую или талько-шамотную. Последние две устойчивее к дей­ствию химических реагентов.

Для нагревания круглодонной стеклянной посуды применяют колбонагреватели. Они выше обычных плиток и имеют конусообразное углубление. Нагревательная спираль у колбонагревателей расположена по конусу керамики и почти полностью углублена в нее.

Лабораторная работа.

Калибрование мерной посуды

Краткое теоретическое вступление:

Фактическая вместимость мерной посуды несколько отличается от номинальной величины, указываемой заводом-изготовителем. Определяют истинную вместимость с точностью до сотых долей миллилитра путем калибрования. Для этого определяют точную массу вмещаемого посудой (или выливаемого из нее) объема воды и делят полученное значение на плотность воды с учетом температуры. Значение плотности воды при данной температуре берут из справочника.

Цель: Определить истинную вместимость мерной посуды.

 

Ход выполнения калибрования мерной колбы:

1. Мерную колбу тщательно моют и высушива­ют в сушильном шкафу.

2. Остывшую до температуры весовой комнаты колбу взвешивают на технохимических весах и записывают ее массу т.

3. Наполняют ее дистиллированной водой до метки. Помещают колбу с водой на чашку весов и взвешивают; записывают массу m1 и, и температуру воды. По разности (m1-m) определяют массу воды, находящейся в колбе.

4. Снимают колбу с чашки весов, отливают некоторый объем воды и снова доводят ее уровень до метки. Еще раз взвешивают колбу с водой (m2) и снова находят массу воды (m2-т) и запи­сывают ее температуру.

5. Все операции повторяют еще раз, чтобы получить 2-3 ре­зультата взвешивания, отличающихся друг от друга не более чем на 0,1 г для колбы вместимостью 100 мл, 0,05 г - для колбы вместимостью 50 мл, 0,03 г - для 25 мл и т.д.

Данные заносят в табл. и вычисляют объем калибруемой мерной колбы VK как среднее из двух-трех сходящихся результа­тов, округляя его до сотых долей миллилитра.

 



Последнее изменение этой страницы: 2016-06-09

headinsider.info. Все права принадлежат авторам данных материалов.