Главная

Категории:

ДомЗдоровьеЗоологияИнформатикаИскусствоИскусствоКомпьютерыКулинарияМаркетингМатематикаМедицинаМенеджментОбразованиеПедагогикаПитомцыПрограммированиеПроизводствоПромышленностьПсихологияРазноеРелигияСоциологияСпортСтатистикаТранспортФизикаФилософияФинансыХимияХоббиЭкологияЭкономикаЭлектроника






Физико-химические методы анализа объектов окружающей среды


Физико-химические методы анализа объектов окружающей среды

 

Методические указания и индивидуальные задания для студентов ИДО, обучающихся по направлению 280700 «Техносферная безопасность».

СоставительН.С. Шеховцова

 

Семестр 6

Кредиты 4

Лекции, часов 10

Лабораторные 4

Практические занятия 6

Индивидуальные задания 1

Самостоятельная работа, часов 124

Форма контроля Экзамен

 

 

Издательство

Томского политехнического университета


 

УДК 543, 543.4, 543.5.

Физико-химические методы анализа объектов окружающей среды: метод. указ. и индивид. задания для студентов ИДО, обучающихся по напр. 280700 «Техносферная безопасность» / сост. Н.С. Шеховцова, Томский политехнический университет.– Томск: Изд-во Томского политехнического университета, 2013.– 37 с.

 

 

Методические указания и индивидуальные задания рассмотрены и рекомендованы к изданию методическим семинаром кафедры экологии и безопасности жизнедеятельности «26» сентября 2013 года, протокол №12.

 

Зав. кафедрой ЭБЖ,

д.х.н.С.В. Романенко

 

 

Аннотация

Методические указания и индивидуальные задания по дисциплине «Физико-химические методы анализа объектов окружающей среды» предназначены для студентов ИДО, обучающихся по направлению 280700 «Техносферная безопасность». Данная дисциплина изучается в одном семестре.

Приведено содержание основных тем дисциплины, указан перечень практических занятий. Приведены варианты заданий для индивидуальной домашней работы, даны методические указания по ее выполнению.


 

1. МЕСТО ДИСЦИПЛИНЫ В СТРУКТУРЕ ОСНОВНОЙ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЙ ПРОГРАММЫ

Целью изучения дисциплины является формирование способности понимать природу и сущность явлений и процессов в различных химических и физико-химических системах, лежащих в основе химических и физико-химических методов идентификации и определения веществ, необходимых для оптимального выбора метода, схемы анализа объектов окружающей среды.

Дисциплина нацелена на подготовку бакалавров к:

- научно-исследовательской работе в профессиональной области, связанной с контролем различных объектов окружающей среды;

- проектно-конструкторской и надзорной работе в области мониторинга качества окружающей среды.

Дисциплина относится к вариативной части математического и естественнонаучного цикла (Б.2). Для ее освоения требуются знания курсов «Химия», «Математика» (пререквизиты). Кореквизитами является дисциплина профессионального цикла «Методы и приборы контроля окружающей среды и экологический мониторинг».

2. СОДЕРЖАНИЕ ТЕОРЕТИЧЕСКОГО РАЗДЕЛА ДИСЦИПЛИНЫ

Тема 1. Введение в аналитическую химию. Теоретические основы качественного и количественного анализа

Предмет и задачи аналитической химии (АХ). Место АХ среди других наук и значение АХ в науке, технике, промышленности. Классификация методов количественного анализа. Классификация химических методов качественного анализа. Особенности и характеристики аналитических реакций, способы и условия их проведения. Классификация катионов и анионов. Гравиметрический анализ. Основные этапы анализа различных объектов. Некоторые вопросы метрологии.

Рекомендуемая литература [1 гл.1,10; 3, стр. 12-38; 4-7]

Методические указания

Необходимо усвоить предмет, задачи и место аналитической химии среди других наук, ее значение в науке, технике и промышленности. Уметь классифицировать методы химического анализа по цели анализа, по природе определяемых частиц, по способу регистрации аналитического сигнала, по массе пробы. Понимать разницу между химическими, физическими и физико-химическими методами анализа, между элементным, молекулярным и фазовым видами анализа, а также между качественным и количественным анализом. Усвоить понятие аналитической реакции, изучить способы и условия проведения аналитических реакций. Знать понятия чувствительности и специфичности реакций. Изучить кислотно-основную классификацию катионов, а также классификацию анионов на аналитические группы. Изучить основные этапы анализа различных объектов: отбор средней пробы и подготовка ее к анализу. Изучить основную суть гравиметрического анализа. Знать классификацию погрешностей в количественном анализе. Усвоить понятия точности и правильности анализа.

Вопросы и задания для самоконтроля

1. Перечислите групповые реагенты для трех аналитических групп анионов по окислительно-восстановительной классификации.

2. Перечислите аналитические группы катионов, а также групповые реагенты для шести аналитических групп катионов по кислотно-основной классификации.

3. Классификация погрешностей анализа: систематические, случайные и грубые (промахи) погрешности.

4. Назовите способы выявления систематических погрешностей

5. Приведите примеры качественных аналитических реакций
(3–4 примера).

6. Сущность гравиметрического анализа. Достоинства и недостатки.

7. Типы аналитических реакций и условия их выполнения.

8. Приведите классификацию методов анализа по природе определяемых частиц.

Методические указания

Изучить сущность метода титриметрии. Знать требования, предъявляемые к реакциям в титриметрическом анализе. Знать основные способы выражения концентрации растворов: молярная концентрация, титр, массовая доля. Уметь делать пересчеты концентраций и расчеты, связанные с приготовлением стандартных растворов и их разбавлением. Понимать разницу между прямым, обратным и косвенным титрованием. Уяснить суть метода отдельных навесок и метода пипетирования. Знать классификацию титриметрических методов анализа. Изучить суть кислотно-основного титрования. Изучить суть окислительно-восстановительного титрования. Знать типы индикаторов, применяемых в методе окислительно-восстановительного титрования. Изучить суть комплексонометрического и осадительного титрования. Знать типы индикаторов, применяемых комплексонометрическом и осадительном титровании.

Вопросы и задания для самоконтроля

1. Дайте определение терминов «титрование», «титрант», «титруемое вещество», «индикатор», «точка эквивалентности», «конечная точка титрования».

2. Приведите классификацию методов титриметрии по типу химической реакции.

3. Сформулируйте закон эквивалентности.

4. Основные способы выражения концентрации раствора.

5. Сущность кислотно-основного и окислительно-восстановительного титрования.

6. Приведите примеры индикаторов, применяемых в кислотно-основном и окислительно-восстановительном методах титрования.

7. Сущность комплексонометрического и осадительного титрования.

8. Приведите примеры индикаторов, применяемых комплексонометрическом и осадительном титровании.

Методические указания

Знать классификацию электрохимических методов анализа по природе измеряемого сигнала (потенциометрия, вольтамперометрия, кулонометрия, кондуктометрия). Изучить такие понятия как: электрохимическая реакция, индикаторный электрод, электрод сравнения. Изучить сущность потенциометрических методов анализа. Изучить виды индикаторных электродов в потенциометрии: металлические электроды (первого и второго рода) и мембранные электроды. Понимать разницу между прямой потенциометрией и потенциометрическим титрованием. Знать виды кривых титрования (интегральная, дифференциальная, по второй производной), а также способ определения конечной точки титрования. Знать основную сущность прямой кулонометрии и кулонометрического титрования. Изучить сущность вольтамперометрических методов анализа (полярография, амперометрия, инверсионная вольтамперометрия). Знать типы электродов, используемых в вольтамперометрии. Изучить основные характеристики полярограммы: потенциал полуволны, дифузионный ток или высота волны. Знать методы количественного анализа в полярографии: метод градуировочного графика, метод стандартных растворов, метод добавок. Знать основные типы кривых потенциометрического титрования: по дифузионному току определяемого вещества, по дифузионному току титранта, по дифузионному току определяемого вещества и титранта, по дифузионному току продукта реакции.

 

Вопросы и задания для самоконтроля

1. Основная суть потенциометрических методов анализа. Потенциометрическое титрование.

2. Электроды первого и второго рода, их назначение. Ионселективные электроды.

3. Сущность кулонометрического метода анализа. Закон Фарадея.

4. Сущность полярографии. Методы количественного анализа в полярографии: метод градуировочного графика, метод стандартных растворов, метод добавок.

5. Сущность метода амперометрического титрования.

6. Основная суть метода инверсионной вольтамперометрии.

7. Природа предельного диффузионного тока. Факторы, определяющие его величину.

8. Что называется диффузионным потенциалом?

9. Почему солевой мостик заполняют насыщенным раствором хлорида калия?

10. Как рассчитывают потенциал полуволны на вольтамперной кривой?

11. Как зависит предельный диффузионный ток от концентрации?

Методические указания

Знать основные волновые характеристики излучения: частота и длина волны, волновое число. Изучить происхождение спектров испускания в спектроскопии. Знать классификацию спектроскопических методов (атомные и молекулярные). Изучить основы качественного и количественного анализа (уравнение Ломакина-Шайбе) в атомно-абсорбционном и атомно-эмисионном методах. Знать ограничения и условия применимости закона Бугера-Ламберта-Бера, а также закон аддитивности в молекулярной абсорбционной спектроскопии. Изучить различные типы спектров поглощения: вращательные, колебательные, электронные спектры. Знать основные метрологические характеристики фотометрического метода анализа: чувствительность, воспроизводимость, правильность, точность. Освоить методы количественного анализа в фотометрии: метод исследования оптических плотностей стандартного и исследуемого соединений, метод молекулярного коэффициента поглощения, метод градуировочного графика, метод добавок, метод дифференциальной фотометрии, метод высокого поглощения, метод низкого поглощения, метод двухстороннего дифференцирования.

Вопросы и задания для самоконтроля

1. Сущность метода атомно-эмисионной спектроскопии.

2. Сущность метода атомно-абсорбционной спектроскопии. Способы атомизации пробы в методах абсорбционной спектроскопии. Методы количественного анализа.

3. Основная сущность метода спектрофотометрии.

4. В чем принципиальные отличия атомных эмиссионных и абсорбционных методов?

5. Какие величины являются аналитическими сигналами в эмиссионной и абсорбционной спектроскопии, от чего они зависят?

6. Сформулируйте основной закон светопоглощения.

7. Чем обусловлено несоблюдение основного закона светопоглощения?

8. Что называется оптической плотностью и светопропусканием?

Методические указания

Знать классификацию хроматографических методов анализа по агрегатному состоянию фаз, по механизму разделения, по аппаратурному оформлению, по способу проведения процесса. Изучить сущность ионообменой хроматографии, а также классификацию ионитов. Изучить сущность тонкослойной хроматографии (ТСХ), а также основы качественного и количественного анализа в ТСХ. Изучить сущность газовой и газожидкостной хроматографии. Знать основные характеристики хроматограммы: время удерживания, удерживаемый объем, приведенный удерживаемый объем, индексы Ковача. Изучить теорию эквивалентных теоретических тарелок. Понимать смысл такого понятия как высота, эквивалентная теоретической тарелке (ВЭТТ). Знать основные критерии, применяемые для оценки хроматографического разделения компонентов. Освоить основные методы качественного анализа, а также количественного анализа (метод абсолютной градуировки, метод внутреннего стандарта, метод простой нормировки, метод нормировки с поправочными коэффициентами). Изучить основные типы детекторов, применяемые в хроматографии, их достоинства и недостатки.

Вопросы и задания для самоконтроля

1. Сущность ионообменной хроматографии. Типы ионообменных смол, применяемых в ионообменной хроматографии.

2. Сущность газовой и газожидкостной хроматографии.

3. Количественный анализ в хроматографии: метод внутреннего стандарта и метод простой нормировки

4. Каковы основные характеристики хроматографического пика?

5. Какие величины характеризуют эффективность и селективность хроматографического разделения?

6. Чем отличаются концентрационные детекторы от потоковых?

7. В каких единицах измеряют статическую и динамическую емкость ионитов?

3. СОДЕРЖАНИЕ ПРАКТИЧЕСКОГО РАЗДЕЛА ДИСЦИПЛИНЫ

3.1. Тематика практических занятий

Тема 1. Основы качественного и количественного анализа. Титриметрия. (2 часа)

1. Основные понятия аналитической химии и анализа вещества.

2. Способы выражения концентраций. Приготовление растворов.

3. Расчеты в титриметрическом анализе.

Тема 2. Электрохимические методы анализа (2 часа)

Решение типовых задач по электрохимическим методам анализа. (кондуктометрия, потенциометрия, кулонометрия, вольтамперометрия).

Тема 3. Оптические и хроматографические методы анализа (2 часа)

1. Решение типовых задач по оптическим методам анализа (фотометрия, атомная спектроскопия).

2. Решение типовых задач по хроматографическим методам анализа (газовая хроматография, ионообменная и тонкослойная хроматография).

Рекомендуемая литература [1-9, 11,14-16].

3.2. Лабораторные занятия

Тема 1. Определение суммарного содержания ионов кальция (Са2+) и магния (Мg2+) в водопроводной воде (2 часа)

Цель работы: Определить общую жесткость питьевой воды с использованием реакции комплексообразования титрованием пробы воды стандартным раствором динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты (Трилона Б) в условиях воспроизводимости.

Тема 2. Определение ионных форм элементов в пробе вещества (2 часа)

Цель работы: Определение нитратов в питьевой воде с использованием мембранного нитрат-селективного электрода.

 

4. ИНДИВИДУАЛЬНЫЕ ДОМАШНИЕ ЗАДАНИЯ

4.1. Общие методические указания

В соответствии с учебным графиком для студентов, обучающихся по направлению 280700 «Техносферная безопасность», предусмотрено выполнение одного индивидуального домашнего задания, которое должно содержать: ответы на контрольные вопросы и решение трех расчетных заданий. Выполнение этого задания необходимо для закрепления теоретических знаний и приобретения практических навыков.

Контрольные вопросы

Контрольные вопросы составлены в пятнадцати вариантах. Каждый вариант включает три вопроса, приведенных в табл. 1. Варианты контрольной работы студенты выбирают в соответствии с номером учебного шифра (при однозначном номере), либо в соответствие с суммой цифр, составляющих номер учебного шифра (при двузначном номере).

Таблица 1

 

Вопросы для выполнения контрольной работы

№ варианта
№ вопросов

 

1. Понятие, предмет и задачи аналитической химии.

2. Перечислить основные проблемы современной аналитической химии.

3. Приведите классификацию методов количественного анализа.

4. Перечислите аналитические группы катионов, а также групповые реагенты для шести аналитических групп катионов по кислотно-основной классификации.

5. Сущность гравиметрического анализа. Достоинства и недостатки.

6. Классификация погрешностей анализа: систематические, случайные и грубые (промахи) погрешности.

7. Основные способы выражения концентрации раствора.

8. Типы реакций, применяемых в титриметрии. Закон эквивалентов.

9. Охарактеризуйте способы титрования: прямое, обратное, косвенное, метод пипетирования.

10. Приведите классификацию методов титриметрии по типу химической реакции.

11. Основная сущность метода кислотно-основного титрования.

12. Индикаторы метода кислотно-основного титрования.

13. Основная сущность метода окислительно-востановительного титрования.

14. Индикаторы метода окислительно-востановительного титрования.

15. Характеристика метода перманганатометрии.

16. Основная сущность метода осадительного титрования.

17. Индикаторы, применяемые в методе осадительного титрования.

18. Основная сущность метода комплексонометрии.

19. Индикаторы, применяемые в комплексонометрии.

20. Основная суть потенциометрических методов анализа.

21. Что представляют собой электроды первого и второго рода, каково их назначение.

22. Ионселективные электроды, их назначение.

23. Сущность кулонометрического метода анализа.

24. Химические реакции, применяемые при кулонометрическом титровании.

25. Сущность полярографии.

26. Методы количественного анализа в полярографии: метод градуировочного графика, метод стандартных растворов, метод добавок.

27. Сущность метода амперометрического титрования.

28. Основная суть метода инверсионной вольтамперометрии.

29. Природа предельного диффузионного тока. Факторы, определяющие его величину.

30. Чем обусловлено возникновение спектров поглощения.

31. Классификация методов спектроскопии.

32. Сущность метода атомно-эмисионной спектроскопии.

33. Сущность метода атомно-абсорбционной спектроскопии

34. Способы атомизации пробы в методах абсорбционной спектроскопии.

35. Количественный анализ в методе атомно-эмисионной спектроскопии.

36. Основная сущность метода спектрофотометрии

37. Закон Бугера-Ламберта-Бера. Ограничения и условия применимости.

38. В чем состоит принцип дифференциальной спектрофотометрии.

39. Метрологические характеристик метода фотометрии: чувствительность, воспроизводимость, правильность, точность.

40. Классификация хроматогрфических методов анализа.

41. Сущность ионообменной хроматографии.

42. Типы ионообменных смол, применяемых в ионообменной хроматографии.

43. Сущность газовой и газожидкостной хроматографии.

44. Основные критерии, применяемые для оценки хроматографического разделения компонентов.

45. Сущность метода внутреннего стандарта и метода простой нормировки, применяемых в количественном хроматографическом анализе.

Расчетные задания

Вариант № 1.

1. Рассчитать молярную концентрацию и титр 15% раствора азотной кислоты с плотностью r = 1,084 г/см3.

2. Из образца массой m =30,00 г получили водную вытяжку объемом

v =100,0 см3 и измерили электродный потенциал Na+-селективного электрода, который составил 74,0 мВ. В стандартных растворах NaCl с концентрацией c(Na+) измерили электродные потенциалы

Na+-селективного электрода относительно хлорид серебряного электрода сравнения:

с(Na+) моль/дм3 1,0×10-1 1,0×10-2 1,0×10-3 1,0×10-4 1,0×10-5
E, мВ

Рассчитать массовую долю NaCl в анализируемом образце.

3. Молярный коэффициент светопоглощения при определении аминного азота ε =5·104. Наименьшая оптическая плотность в кювете с толщиной светопоглощающего слоя l =5 см равна 0,01. Вычислить наименьшую концентрацию аминного азота, определяемую фотоколориметрически в данных условиях.

Вариант № 2.

1. Вычислить титр и молярную концентрацию 30 % раствора азотной кислоты с плотностью r =1,18 г/см3.

2. Для определения общей щелочности очищенных стоков сульфатного производства целлюлозы проба воды объемом v = 200 см3 была потенциометрически оттитрована 0,1 м/дм3 раствором H2SO4. По данным таблицы постойте дифференциальную кривую титрования и рассчитайте общую щелочность (AT) анализируемой воды в ммоль/дм3.

V (H2SO4) см3 1,0 1,8 3,0 6,0 8,0 8,5
DpH/DV 0,62 0,30 0,28 0,25 0,30 0,40 0,68 0,49 0,36 0,22 0,10

3. Молярный коэффициент светопоглощения продукта реакции фенола с диазотированной сульфаниловой кислотой ɛ =3·103 (λ=440 нм). Вычислить минимальную определяемую концентрацию фенола в воде при условии, что из n молей фенола полностью образуется n молей окрашенного продукта. Минимальная оптическая плотность в кювете с толщиной светопоглощающего слоя l =2,0 см равна 0,05.

Вариант № 3.

1. Вычислить титр и молярную концентрацию 1,36 % раствора HCI с плотностью r =1,005 г/см3.

2. Построить кривые титрования в координатах pHV и DpH/DVV и найти массовую (в г/дм3) и молярную (в моль/дм3) концентрацию раствора CH3COOH , если при титровании 10 см3 этой кислоты 0,1000 моль/дм3 раствором KOH получены следующие результаты:

v(KOH) см3 15,00 18,00 19,00 19,50 19,90 20,00 20,10 20,50 21,00
pH 5,22 5,71 6,04 6,35 7,05 8,79 10,52 11,22 11,51

3. Молярный коэффициент светопоглощения продукта реакции нитритов с реактивом Грисса ɛ =3·104 (λ =520 нм). Вычислить минимальную определяемую концентрацию NO2¯ в почвенной вытяжке , учитывая, что из 1 моль NO2¯ образуется 1 моль красителя. Минимальная оптическая плотность A =0,05 в кювете с толщиной светопоглощающего слоя l =2,0 см.

Вариант № 4.

1. Вычислить молярную концентрацию 19,4% раствора HCI с плотностью r =1,095 г/см3.

2. В стандартных растворах фторида натрия (NaF) с различной концентрацией с(F) измерены электродные потенциалы

F–селективного электрода относительно хлорид серебряного электрода сравнения:

с(F) моль/дм3 1,0×10-6 1,0×10-5 1,0×10-4 1,0×10-3 1,0×10-2
E, мВ -38

Анализируемую пробу объемом v =10,00см3 разбавили буферным раствором до 100,0 см3 и измерили электродный потенциал

F– селективного электрода (Ex = 92 Мв). Вычислить массовую (г/дм3)

концентрацию ионов Fв растворе.

3. Молярный коэффициент светопоглощения вещества ɛ =1,5·104.

Вычислить минимальное количество вещества, которое можно определить по фотометрической реакции, проводимой в растворе объемом 25 см3. Минимальная оптическая плотность A =0,10 при толщине светопоглощеющего слоя l =3,0 см.

Вариант № 5.

1. Вычислить молярную концентрацию и титр 34 % раствора серной кислоты с плотностью r =1,252 г/см3.

3. Раствор объемом v =20,00 см3, содержащий хлористоводородную кислоту, оттитровали 0,1000 моль/дм3 раствором NaOH. Построить кривые титрования в координатах pHv и DpH/DVV, рассчитать массовую концентрацию хлористоводородной кислоты HCl:

v(NaOH) см3 0,40 0,60 0,80 1,00 1,05 1,10 1,20
pH 2,45 2,61 2,72 2,85 3,45 5,82 6,98 7,32

3. При определении аминного азота в образце, навеску с массой

m =1,00 г. поместили в мерную колбу вместимостью 50,0 см3 и разбавили дистиллированной водой до метки. Молярный коэффициент светопоглощения аминного азота при λ =320 нм равен 63. Наименьшая оптическая плотность в кювете с толщиной светопоглощающего слоя l =5,0 см составляет 0,02. Вычислить минимальную определяемую концентрацию аминного азота в образце.

Вариант № 6.

1. Титр раствора серной кислоты равен 0,004900 г/мл. Вычислить молярную концентрацию раствора.

2. При определении Ca2+ пробу водопроводной воды оттитровали раствором комплексона III при силе тока 4 мА в течение 75 c. Окончание реакции установили потенциометрически. При генерировании 1 иона комплексона III участвуют 2 электрона. Вычислить массу Ca2+ в водопроводной воде.

3. Оптическая плотность анализируемого раствора в кювете с толщиной светопоглощающего слоя l =5,0 см равна 0,90. Оптическая плотность стандартного раствора, содержащего 5 мкг/см3 того же вещества, А =0,60 (l =5,0 см). Рассчитать массовую (мкг/см3) концентрацию вещества в анализируемом растворе.

Вариант № 7.

1. Титр раствора иода равен 0,01269 г/мл. Вычислить молярную концентрацию раствора иода (I2).

2. Кулонометрическое титрование 4,00 см3 раствора KMnO4 провели электрогенерированными ионами Fe2+ в кислой среде при постоянной силе тока 50 мА. Окраска раствора изменилась через 386 с. Рассчитать молярную концентрацию раствора перманганата калия, если на восстановление одной молекулы KMnO4 тратиться пять электронов.

3. При определении белка в ячмене оптическая плотность анализируемой пробы равна 0,44 (l =2,0 см.) Оптическая плотность стандартного раствора, содержащего 0,50 мг/см3 белка, составляет 0,60 (l =3,0 см). Вычислить содержание белка в ячмене (мг/см3).

Вариант № 8.

1. Титр раствора перманганата калия равен 0,007900 г/мл. Вычислить молярную концентрацию раствора перманганата калия (KMnO4).

2. Для контроля за содержанием фенолов в сточных водах использовался метод кулонометрического титрования по реакции бромирования. Для анализа пробу воды (v =50 см3) подкислили до pH=4, ввели избыток бромида калия и фенол оттитровали бромом, кулонометрически генерированном из KBr при постоянной силе тока 50 мА. Для завершения реакции:

C6H5OH + 3Br2 →Br3C6H5OH + 3HBr

потребовалось 3 минуты 12 сек. Рассчитать массовую концентрацию фенола (мкг/см3) в сточной воде. На восстановление одной молекулы фенола до трибромфенола необходимо 6 электронов.

3. Времена удерживания веществ A и B хроматографической колонкой c 3800 теоретическими тарелками равны tR,А=15,07 и tR,В=18,53. Найти разрешение Rs для этих веществ.

Вариант № 9.

1. Титр раствора тиосульфата натрия равен 0,03723 г/мл. Вычислить молярную концентрацию раствора тиосульфата натрия (Na2S2O3).

2. При титровании 10,00 см3 раствора HCl генерированными OH-ионами при силе тока 5мА время, необходимое для достижения точки стехиометричности, составляет 10,5 мин. Вычислить титр (мг/см3) раствора кислоты.

3. Времена удерживания веществ A и B хроматографической колонкой c 5300 теоретическими тарелками равны tR,А=16,07 и tR,В=15,73. Найти разрешение Rs для этих веществ.

Вариант № 10.

1. Сколько мл 0,1 М раствора H3PO4 необходимо взять для приготовления 100 мл 0,01 М раствора.

2. Для оценки уровня загрязнения сточных вод бумажного производства органическими примесями проба воды объемом v =10 cм3 была кулонометрически оттитрована гипобромит-ионами (BrO), электрогенерированными на платиновом электроде в боратном буферном растворе при окислении 0,2 моль/дм3 КВr при силе тока

5 мА. Определить химическое потребление кислорода (мг O2 /дм3) в сточной воде, если на кулонометрическое титрование было затрачено 15 минут 45 сек. На восстановление одной молекулы кислорода затрачивается четыре электрона.

3. Времена удерживания веществ A и B хроматографической колонкой c 2100 теоретическими тарелками равны tR,А=12,03 и tR,В=10,07. Найти разрешение Rs для этих веществ.

Вариант № 11.

1. Сколько мл раствора 0,1 М H3PO4 необходимо взять для приготовления 100 мл 0,01 M раствора.

2. При вольтамперном исследовании стандартных растворов Cu2+ получили следующие данные:

c(Cu2+)·105, г/см3 0,5 1,0 1,5 2,0
h, мм 9,0 17,5 26,2 35,0

Из навески образца (m =15,00 г) получили 1,50 см3 концентрата, содержащего Сu2+. При вольтамперном исследовании концентрата высота волны h составила 31,0 мм. Вычислить массовую долю (%) Сu2+ в анализируемом образце.

3. При разделении изомеров холестерина применена хроматографическая колонка с числом теоретических тарелок равным 10000. Времена удерживания α– и β–холестирина составляют 67,08 и 68,33 мин. соответственно. Вычислить разрешение пиков α– и β–холестирина.

Вариант № 12.

1. Сколько мл раствора HCl с массовой долей растворенного компонента 10,521%, r = 1,05 г/м3 необходимо взять для приготовления 500 мл 0,3 М раствора.

2. Для построения градуировочного графика получили вольтамперограммы стандартных растворов Pb2+ и измерили высоту волны:

c(Pb2+)·106, г/см3 0,50 1,00 1,50 2,00
h, мм 4,0 8,0 12,0 16,0

Для определения Pb2+ в сточной воде отобрали 50,00 см3 воды и измерили высоту волны h, она составила 11,0 мм. Вычислить молярную концентрацию Pb2+ в сточной воде.

3. По известным площадям (мм2) хроматографических пиков методом простой нормализации рассчитать массовые доли веществ в смеси:

Вещество Площадь S, мм2
метанол
изобутанол
хлороформ

Вариант № 13.

1. Сколько мл раствора NaOH с Т = 0,04000 г/мл необходимо взять для приготовления 100 мл 0,2 М раствора.

2. При анализе методом добавок 15,0 см3 сточной воды, содержащей Сd2+, высота вольтамперной волны h(Сd2+) составила 2,05 мм. После добавления 2,00 см3 0,053 моль/дм3 стандартного раствора CdCl2 высота волны увеличилась до 24,3 мм. Вычислить молярную (моль/дм3) концентрацию Сd2+ в сточной воде.

3. По известным площадям (мм2) хроматографических пиков методом простой нормализации рассчитать массовые доли веществ в смеси:

Вещество Площадь S, мм2
метанол
изобутанол
хлороформ

 

Вариант № 14.

1. Сколько мл раствора уксусной кислоты с массовой долей растворенного компонента равной 15,41% необходимо взять для приготовления 100 мл 0,02 М раствора.

2. При анализе 10,00 см3 сточной воды получили волну высотой 10 мм, после добавления 5,00 см3 0,01 моль/дм3 стандартного раствора Сu2+ высота волны увеличилась до 20,5 мм. Вычислить молярную (моль/дм3) концентрацию Сu2+ в сточной воде.

3. По известным высотам и ширинам (мм) хроматографических пиков методом простой нормализации рассчитать массовые доли спиртов в смеси:

Вещество Высота пика, мм Ширина пика на половине высоты, мм
метанол 7,0
изобутанол 5,0
хлороформ 4,0

Вариант № 15.

1. Сколько мл 0,1М раствора гидроксида натрия потребуется.для приготовления 100 мл раствора с титром равным 0,0004000 г/мл.

2. При вольтамперном анализе 25,00 см3 этилового спирта получили волну высотой 6,5 мм. После добавления 5,00 см3 стандартного раствора формальдегида HCHO с концентрацией 0,02 моль/дм3 высота волны увеличилась до 18 мм. Вычислить молярную концентрацию формальдегида в этиловом спирте.

3. По известным площадям (мм2) хроматографических пиков методом простой нормализации рассчитать массовые доли веществ в смеси:

Вещество S, мм2
метанол
изобутанол
хлороформ

Методические указания к решению задач на расчет концентрации и приготовление растворов (задача 1, варианты 1-15)

Концентрация раствора (С)–это отношение количества растворенного вещества (А) к объему раствора (V). Другими словами,

С (А) показывает количество вещества (n) в единице объема раствора.

Основной единицей измерения количества веществаявляется моль.1 моль вещества содержит 6,022 × 1023 элементарных объектов (например атомов). Количество вещества вычисляется по формуле:

(1)

где m –масса вещества, г; М –относительная молекулярная (молярная) масса вещества, г/моль.

В количественном анализе широко используют и дольную единицу моля – миллимоль (ммоль).

В системе СИ основной единицей выражения концентрации растворов является молярная концентрации (моль/м3), на практике–моль/дм3, допускается моль/л.

Молярная концентрация C(А), См - это количество моль вещества А, содержащегося в 1 л раствора:

(2)

где m –масса вещества, г; М –относительная молекулярная (молярная) масса вещества, г/моль; V –объем раствора, л, n –число молей вещества, моль.

При этом используют следующие формы записи: например, 0,1М HCl, или С(НСl)=0,1 моль/л = 0,1 ммоль/мл.

Массовая концентрация – это отношение массы растворенного вещества к объему раствора. Численное значение этой концентрации выражается в г/л, мг/мл, г/мл.

Титр раствора (T) – это масса вещества, содержащегося в одном см3 или мл раствора. Единицы измерения – г/ см3 или г/мл.

(3)

Например, Т (HNO3)=0,01232 г/мл.

Массовая доля вещества (W)–это отношение массы растворенного вещества к общей массе раствора или смеси веществ:

(4)

В количественном анализе массовую долю измеряют в процентах. Она характеризует содержание компонента в твердом веществе или растворе. При этом возможны, например, следующие варианты употребления терминов, например реактив чистотой 98% (по массе); соль, содержащая по массе 3.1% примесей, минерал с массовой долей SiO2 8.4%, w(SiO2) = 8,4%; раствор плотностью 1,28 г/см3 с массовой долей H2SO437% или

w(H2SO4)=37%.Это означает, что 37 г серной кислоты содержится в

100 г раствора , плотность которого равна 1.28 г/см3.

При приготовлении разбавленных растворов из более концентрированных используют в расчетах математическое выражение закона эквивалентов, так как при разбавлении количество вещества, выраженное в молях до разбавления и после разбавления остается постоянным, изменяется только концентрация и объем раствора:

(5)

Пример1: Вычислить



Последнее изменение этой страницы: 2016-06-10

headinsider.info. Все права принадлежат авторам данных материалов.