Главная

Категории:

ДомЗдоровьеЗоологияИнформатикаИскусствоИскусствоКомпьютерыКулинарияМаркетингМатематикаМедицинаМенеджментОбразованиеПедагогикаПитомцыПрограммированиеПроизводствоПромышленностьПсихологияРазноеРелигияСоциологияСпортСтатистикаТранспортФизикаФилософияФинансыХимияХоббиЭкологияЭкономикаЭлектроника






Потенциометрическое опреление рН и жесткости воды (работа № 13)


Цель работы:определить рН раствора, свободную щелочность (или кислотность), содержание Ca2+, Mg2+, общую, карбонатную и некарбонат-ную жесткость пробы производственной сточной воды.

Сущность метода. Защиту окружающей среды и в том числе водных бассейнов можно обеспечить только при систематическом контроле за составом сточных вод. Сбрасываемые воды часто пересыщены карбона-тами и гидроксидами щелочноземельных металлов, содержат хлориды и сульфаты щелочных и тяжелых металлов.

К важнейшим характеристикам сточных вод относятся щелочность, кислотность, жесткость, обусловленная солями кальция и магния. Этими показателями, в основном, определяется солесодержание и оценивается интенсивность образования минеральных отложений.

Обычно в химических лабораториях на производстве делаются три самостоятельных анализа. Методика длительная и не обеспечивает досто-верности результатов из-за сложности и многокомпонентности состава сточных вод.

В предложенной методике анализ ведется из одной пробы воды. Точно поддерживается рН раствора (контроль ведется с помощью рН-метра), что очень важно в методе комплексонометрии. Точки эквивалент-ности фиксируются по прибору (скачок потенциала) и изменению окраски индикатора.

Оборудование: 1) рН-метр-340; 2) магнитная мешалка; 3) хлорид-серебряный и стеклянный электроды; 4) ячейка; 5) микробюретка для 0,1 н. раствора HCl; 6) микробюретка для 0,05 н. раствора ЭДТА; 7) промывалка; 8) фильтровальная бумага; 9) стаканы на 250 см3 – 5 шт; 10) пипетки на 100 см3 и на 50 см3; 11) капельницы для растворов HCl (1:1) и КОН (20%); 12) мерный цилиндр для буферного раствора с рН = 10; 13) воронки; 14) бумажные фильтры «белая лента».

Реактивы:1) 0,1 н. раствор HCl; 2) соляная кислота разбавленная 1:1; 3) раствор Na2S с концентрацией 15 г/200 см3; 4) 0,1 н., 1 н. и 20%-ный растворы NaOH; 5) 0,05 н. раствор динатриевой соли этилендиаминтетра-уксусной кислоты (ЭДТА) – трилона Б; 6) буферный раствор (26,8 г NH4Cl, 300 см3 концентрированного раствора NH3·Н2O, 100 см3 H2O); 7) мурексид (смесь 1:100 с NaCl); 8) эриохром черный Т (смесь 1:100 с NaCl).

Ход работы. Собирают установку для потенциометрического титрования. Ячейку для титрования помещают на магнитную мешалку. На штативе закрепляют стеклянный и хлоридсеребряный электроды, подключенные к рН-метру, и бюретку для титрования.

Определение рН воды. Отбирают пипеткой 100,00 или 50,00 см3 анализируемой сточной воды и наливают в ячейку (стакан на 250 см3). Ячейку с пробой ставят на столик магнитной мешалки, опускают в раствор ферромагнитный элемент, включают мешалку. Затем следует измерить рН раствора. Если рН > 7, то определяют щелочность воды, если рН < 7, то определяют кислотность методом титрования.

Определение свободной щелочности. Пробу титруют 0,1 н. раство-ром НСl до рН = 8,3. Замеряют объем пошедшей на титрование кислоты. Рассчитывают свободную щелочность:

, ммоль экв/дм3,

где а – объем 0,1 н. раствора HCl, см3; K1 – поправочный коэффициент, учитывающий отличие концентрации реального раствора HCl от 0,1 моль экв/дм3; – объем взятой на анализ воды, см3.

Определение общей щелочности. Этот же раствор титруют дальше 0,1 н. раствором HCl до рН = 4,5. Находят VHCl. По объему израсходован-ного на титрование раствора кислоты рассчитывают общую щелочность:

, ммоль экв/дм3,

где b – весь объем 0,1 н. раствора HCl, израсходованный на обе стадии титрования, см3; – объем воды, взятой для анализа, см3.

Определение Сa2+. В ту же воду (после определения щелочности) добавляют из капельницы раствор NaOH до рН 12 – 13 и 10 см3 раствора Na2S. Если образуется осадок, его надо отфильтровать, промыть 2 – 3 раза водой и отбросить. В фильтрат добавляют мурексид и титруют до появления фиолетовой окраски 0,05 н. раствором трилона Б.

Зная объем раствора ЭДТА, рассчитывают концентрацию ионов Ca2+:

моль экв/дм3,

мг/дм3,

где c – объем раствора трилона Б, израсходованного на титрование, см3; K2 – поправочный коэффициент, учитывающий отличие концентрации реального раствора трилона Б от 0,05 моль экв/дм3; 20,04 – молярная масса эквивалента катионов кальция, г/моль.

Перед определением магния следует избавиться от фиолетовой окраски мурексида. Для этого убирают электроды, промывают их водой над анализируемой пробой, чтобы не потерять часть анализируемой воды, нагревают раствор до исчезновения окраски мурексида, охлаждают, затем вновь ставят ячейку на магнитную мешалку и проводят титрование.

Определение Mg2+. Добавляют в раствор НСl (1:1) или NaOH (20%) до рН = 11,0. Затем добавляют буферный раствор до рН = 10,1, эриохром черный Т и титруют 0,05 н. раствором трилона Б до появления синей окраски.

По объему титранта рассчитывают концентрацию ионов магния:

моль экв/дм3,

мг/дм3,

где d – объем раствора трилона Б, израсходованного на титрование, см3; 12,61 – молярная масса эквивалента катионов магния, г/моль.

Расчет общей жесткости. По суммарному объему раствора трило-на Б, израсходованному на титрование с обоими индикаторами, рассчиты-вают общую жесткость:

моль экв/дм3.

Расчет постоянной (некарбонатной) жесткости:

Жпост = Жобщ – Жврем,

где Жврем – временная (карбонатная) жесткость (равна Щобщ), ммоль экв/дм3.

Контрольные вопросы

1. Какие химические реакции протекают на каждой стадии тит-рования?

2. Почему возможно раздельное определение общей и свободной щелочности?

3. Объясните возможность раздельного определения концентраций ионов кальция и магния.

4. Возможно ли осуществление изученного метода без потенцио-метрического контроля?

5. Рассчитайте стандартный потенциал хлоридсеребряного электро-да, зная стандартный потенциал серебряного электрода и произведение растворимости хлорида серебра ПРAgCl.

6. Какие индикаторные электроды позволяют измерять рН раство-ров?



Последнее изменение этой страницы: 2016-07-23

headinsider.info. Все права принадлежат авторам данных материалов.