Главная

Категории:

ДомЗдоровьеЗоологияИнформатикаИскусствоИскусствоКомпьютерыКулинарияМаркетингМатематикаМедицинаМенеджментОбразованиеПедагогикаПитомцыПрограммированиеПроизводствоПромышленностьПсихологияРазноеРелигияСоциологияСпортСтатистикаТранспортФизикаФилософияФинансыХимияХоббиЭкологияЭкономикаЭлектроника






Термогравиметрическое определение кальция в виде оксалата (работа № 27)


Цель работы: изучение дериватографического метода исследования и анализа; определение содержание оксалата кальция в образце.

Сущность метода. Данным методом можно определить содержание кальция, предварительно осадив его из раствора в виде оксалата или карбоната, или из сухих смесей карбоната кальция с глиноземом, кварцем, силикатами алюминия и т.п.

Кристаллический оксалат кальция при нагревании подвергается превращениям:

СаС2O4 · H2О 200 оС СаС2O4 + H2O, ΔН > 0

 

СаС2O4 480 оС СаСO3 + СО, ΔН < 0

 

СаСO3 800 оС СаO + СО2, ΔН > 0

Как видно из приведенных уравнений, имеется возможность рассчи-тать массу оксалата или карбоната кальция в образце по потере массы и по изменению энтальпии системы. В ходе работы необходимо получить дери-ватограмму образца и рассчитать массовую долю оксалата (карбоната) кальция в нем двумя методами: по потере массы (кривая ТГ) и изменению энтальпии образца (кривая ДТА). Для расчетов в качестве эталона используют полученную заранее дериватограмму чистого СaС2О4·Н2О (или СaСO3), записанную в аналогичных условиях.

Выполнение лабораторной работы

Работа с дериватограммой

1. Наложить дериватограмму на планшет и отметить Т экстремумов на кривой ДТГ и потерю массы образца на каждой стадии разложения.

2. По виду дериватограммы идентифицировать соль.

3. Рассчитать массовую долю СaС2О4 · Н2О или СаСО3 в образце (в %), используя пик экзоэффекта реакции

СaС2О4 → СaСО3 + СО

на кривой ДТА.

4. Рассчитать массовую долю СaС2О4 · Н2О (в %) по уменьшению мас-сы образца на стадиях 1, 2, 3 по кривой ТГ.

5. Данные занести в табл. 4.2.

6. Узнать у инженера лаборатории истинный результат. Рассчитать погрешность определения содержания оксалата (или карбоната) кальция в смеси.

Таблица 4.2

Данные расчета по кривой ТГ

№ эффекта Тмах Δm, мг ω(СaС2О4 · Н2О), %
  … (Н2О)  
  … (СО)  
  … (СО2)  

Порядок работы на дериватографе Q-1500 (рис. 4.3).Перед нача-лом работы следует проверить положение переключателей. Все ручки самописца должны быть в положении OFF.

1. Включить прибор в сеть ручкой 10.

2. Включить самописец (тумблер на задней панели).

3. Проверить, закрыты ли весы. Поднять печь переключателем 3 (в положение UP). Подождать разворота печи в положение, перпендикуляр-ное к исходному. Остановить печь переключателем 3, повернув его в положении Stop.

4. Снять кварцевый стакан и установить пустой тигель на ближнюю термопару.

5. Включить весы (слева). Проверить установку 0. Если потребуется, уравновесить пустой тигель разновесами, чтобы на шкале установился 0 (не сдвигать на чайке весов большую гирю).

6. Включить весы. Снять тигель. Взвесить в нем на аналитических весах навеску исследуемого образца, уплотняя ее постукиванием (образец получить у инженера лаборатории, который указывает величину навески).

7. Установить тигель с навеской на термопару. Переключателем 2 на-кладывать гири, равноценные взятой навеске. Включить весы, при этом, если навеска взята правильно, на шкале весов должен установиться 0. Если 0 не устанавливается, надо добавить или убавить вес с помощью переключателя 2.

8. Накрыть термопару стаканом.

9. Опустить печь переключателем 3.

10. Включить весы. Дождаться полного успокоения весов.

11. Включить тумблеры ТG и DTG.

12. Установить чувствительность (500) на блоке весов.

13. Включить четыре тумблера на самописце (справа налево) в поло-жение ON.

14. Распределить ударники самописца Т, ДТА, ДТГ, ТГ по бумаге и установить частоту ударов 4 точки и скорость протяжки ленты 2 мм/мин.

15. Включить подачу диаграммной ленты (FORW).

16. Повернуть ручку программатора 7 с ZERO на FORW.

17. Нажать кнопку 6 PROGRAM ON. Запись идет до температуры 1000 °С (продолжительность регистрации ≈100 мин).

Рис. 4.3. Схема расположения блоков и ручек управления

внешних панелей дериватографа Q-1500:

1 – шкала весов; 2 – накладыватели разновесов; 3 – подъемник печи; 4 – выключатель ТГ; 5 – переключатель предела Т; 6 – индикатор пуска (ON) и остановки (OFF) программы; 7 – переключатель направления программы; 8 – регулировка программы; 9 – программный ключ (выбор режима); 10 – сетевой выключатель; 11 – включение и настройка канала самописца; 12 – включатели и задатчик режима работы самописца

Порядок выключения прибора (в присутствии преподавателя):

1. Нажать кнопку 6 PROGRAM OFF.

2. Отключить каналы самописца с 1 по 4. Все тумблеры поставить в положение OFF. Отключить ударник перьев (крайнее левое положение). Оторвать бумагу. Нажать кнопку FORW на самописце. Отключить протяж-ку ленты (среднее положение). Отключить самописец на задней панели.

3. Выключить тумблеры TG и DTG (поставить на 0).

4. Ручку программатора 7 в положение ZERO.

5. Вывести программатор 8 на 0 (вращением по часовой стрелке до упора).

6. Арретироватъ весы.

7. Поднять немного печь ручкой 3 (UP). К печи не прикасаться! Затем ручку 3 поставить на STOP и оставить печь остывать.

Контрольные вопросы

1. Что называют термическим анализом?

2. Какие кривые присутствуют на дериватограмме? Что характери-зует каждая из них?

3. Каков принцип получения кривой ДТА? Чем он отличается от принципа записи кривой ДТГ?

4. Как оценить изменение энтальпии образца по кривой ДТА?

5. Каким образом учитывается заданная чувствительность прибора при обработке данных кривой ТГ?

6. Охарактеризуйте возможное влияние на результат дериватографии следующих факторов:

– форма тигля, наличие крышки тигля;

– скорость изменения Т;

– скорость движения диаграммной ленты;

– масса навески, плотность ее набивки в тигле;

– наличие инертной атмосферы (N2, СО2).

7. Какие аналитические задачи можно решать при помощи деривато-графии?

Литература

Уэндландт, У. Термические методы анализа / У. Уэндландт. М.: Мир, 1978. 526 с.


БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЙ СПИСОК

 

1. Васильев, В.П. Аналитическая химия: в 2-х ч. Ч. 2. Физико-хими-ческие методы анализа / В.П. Васильев. М.: Высш. школа, 1989. 384 с.

2. Пилипенко, А.Т. Аналитическая химия: в 2-х т. / А.Т. Пилипенко, И.В. Пятницкий. М.: Химия, 1990. 846 с.

3. Скуг, Д. Основы аналитической химии: в 2-х т. / Д. Скуг, Д. Уэст. М.: Мир, 1979.

4. Васильев, В.П. Аналитическая химия: лабораторный практикум / В.П. Васильев, Р.П. Морозова, Л.А. Кочергина. М.: Дрофа, 2004. 416 с.

5. Золотов, Ю.А. Основы аналитической химии: Кн. 2. Методы хи-мического анализа / Ю.А. Золотов, Е.Н. Дорохова, В.И. Фадеева и др. М.: Высш. школа, 1999. 494 с.

6. Дорохова, Е.Н. Аналитическая химия. Физико-химические методы анализа / Е.Н. Дорохова, Г.В. Прохорова. М.: Высш. школа, 1991. 256 с.

7. Практическое руководство по физико-химическим методам анали-за; под ред. И.П. Алимарина. М.: Изд-во Моск. ун-та, 1987. 230 с.

8. Юинг, Д. Инструментальные методы химического анализа / Д. Юинг. М.: Мир, 1989. 608 с.

9. Физико-химические методы анализа: практическое руководство; под ред. В.Б. Алесковского. Л.: Химия, 1988. 376 с.

 


ПРИЛОЖЕНИЯ

Приложение 1

Организация экспериментальной работы студентов

Список лабораторных работ

№ ра-боты Название работы № стр. в по-собии Лабо-рато-рия
Определение щелочных металлов ХТ-350
Определение концентрации ионов кальция в воде методом добавок ХТ-350
Определение ванадия в виде комплекса с ксиленоло-вым оранжевым ХТ-349
Определение железа в виде комплекса с тиоционат-ионами ХТ-349
Определение концентрации ионов меди в растворе ХТ-349
Определение следов вольфрама в растворе ХТ-349
Нефелометрическое титрование раствора соли кальция oкcалатoм аммония ХТ-349
Флуоримерическое определение бора в виде соединения с бензоином ХТ-349
Определение содержания ацетона в водном растворе ХТ-350
Электрогравиметрическое определение меди ХТ-350
Потенциометрическое определение хлорид-ионов ХТ-350
Определение концентрации фторид-ионов ХТ-350
Потенциометрическое определение рН и жесткости воды ХТ-350
Определение концентрации хлороводородной и борной кислот методом потенциометрического титрования ХТ-350
Определение концентрации анилина методом потенциометрического титрования ХТ-350
Кондуктометрическое титрование смеси хлороводородной и уксусной кислот ХТ-350
Определение концентрации серной кислоты и сульфата меди методом кондуктометрического титрования ХТ-350
Полярографическое определение меди и никеля при совместном присутствии ХТ-350
Амперометрическое определение кадмия ХТ-350
Определение коэффициентов распределения ионов Cd2+ и Zn2+ на катионите ХТ-350
Разделение смеси ионов свинца и меди ХТ-349
Разделение смеси ионов меди и цинка на катионите КУ-2 ХТ-349
Разделение меди и цинка на анионите ЭДЭ-10П ХТ-349
Качественный анализ смеси солей железа и кобальта ХТ-350
Качественный анализ смеси катионов металлов ХТ-350
Количественный анализ раствора «гексан – бензол – толуол» методом газожидкостной хроматографии ХТ-350
Термогравиметрическое определение кальция в виде оксалата ХТ-347

Требования, предъявляемые для допуска к лабораторной работе

Необходимо знать ответ на контрольные вопросы:

1. Объяснить, в чем состоит цель работы.

2. Определить, что является аналитическим сигналом.

3. Описать химические взаимодействия, лежащие в основе метода.

4. Описать ожидаемую зависимость регистрируемой функции от кон-центрации (объема) реагента.

5. Объяснить принцип работы измерительного прибора, назвать его основные узлы.

6. Объяснить порядок подготовки растворов.

7. Изложить последовательность операций при проведении измерений на приборе.



Последнее изменение этой страницы: 2016-07-23

headinsider.info. Все права принадлежат авторам данных материалов.